化学冶金技术之还原硫酸铈滴来对锑矿进行检测

本法基于试样用H2SO4-K2SO4分解，在热浓H2SO4条件下加入滤纸，经炭化后，可将Sb5+还原为Sb3+。在HCI介质中，用甲基橙为指示剂，用Ce（SO4）2标准溶液滴定Sb3+，借此测定Sb量。本法允许少量As的存在而不影响Sb的测定，Fe2+有影响，但已经氧化为Fe3+而不干扰，大量的Ca、Mg、Cu及铵盐也有妨碍。本法适用于辉锑矿及一般矿石中ω(Sb)/10-2>2的测定。

硫酸铈标准溶液: c (Ce(SO4)2•4H2O)=0.05mol/L。称取20.22g Ce(SO4)2•4H2O于烧杯中，加H2SO4(5+95)加热溶解后，转入1000mL容量瓶中，用H2SO4(5+95)稀释至刻度，混匀。理论上此溶液的fT相当于3.044mg/mL Sb。标定如下：称取50.0mg金属Sb(99. 99％）于烧杯中，加入12mL H2SO4，加热溶解，冷却，加水至70~80mL，边加边摇动，加热煮沸，立即加入30mL HCl(1+1)、3滴5g/L甲基橙指示剂，趁热用Ce(SO4)2标准溶液滴定至红色消失为终点。

称取0. 1~0. 5g(精确至0.000lg)试样于250mL锥形瓶中，加入2g K2SO4、15mL H2SO4，于中温电炉上加热分解3~5min,于锥形瓶口处盖一瓷坩埚盖，继续加热至试样完全分解，取下，加入1/8张滤纸(ф11cm)、0.2g钼酸铵，再次加热至滤纸的炭黑完全破坏，溶液呈现淡黄色，冷却，加入70~80mL水，加热煮沸l0min，以除去SO2，稍冷，加入30mL HCl (1＋1)，温度保持在70~80℃，加2滴5g/L甲基橙指示剂，用Ce(SO4)2标准溶液滴定至红色消失为终点。

也可加入0. 1~0. 2g无水Na2S代替滤纸还原，效果较好，仅需加热至析出的单体S消失。用滤纸还原时加入少量钼酸铵可加速滤纸的破坏。还原后的溶液不能再混入HNO,或其他氧化剂。(2)指示剂不宜多加，在接近终点时，要缓慢滴定，以免过量，试样溶液与空白溶液要加入相同量的指示剂，以校正分析结果。(3)Fe含量较高时，终点变化不太明显，可加入5mLH3PO4(1＋1）掩蔽。(4)含有机物时，在分解试样的热浓H2SO4中加HNO3氧化除去。(5)在溶样时要避免HCl混入。

免责声明：矿库网文章内容来源于网络，为了传递信息，我们转载部分内容，尊重原作者的版权。所有转载文章仅用于学习和交流之目的，并非商业用途。如有侵权，请及时联系我们删除。感谢您的理解与支持。